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实验室精馏反应釜如何正确操作呢?

发表时间:2022-11-14  |  点击率:102
  实验室精馏反应釜是提取高沸点有机化合物的常用装置,它通常用于分离和纯化高沸点有机化合物,由玻璃加热装置(可选磁力搅拌),蒸馏塔,塔填料,回流比设备和真空泵组成。那么它的操作要点在哪里?
  在正常操作中,将混合物添加到精馏装置中,在精馏塔中填充合适的填料,将回流比装置置于精馏塔的顶部,然后将真空设备连接至精馏塔的顶部。通过研究不同的参数,例如不同的加热温度,搅拌速度,精馏塔的厚度和长度,填料类型,回流比,真空装置的真空度等,我们可以获得更好的多套比例参数。由于其用于制药和化学工业,其精馏通常是有机的,因此旋转叶片真空泵(油泵)容易被腐蚀,油也容易乳化而影响真空度。因此,混合泵(旋转叶片真空泵和隔膜真空泵的组合)也被广泛用于提高耐腐蚀性,因此,选择合适的真空装置是实验室精馏反应釜的关键要求。
  安装实验室精馏反应釜后,将精馏头冷却以取水,在烧瓶中加热物料,然后将系统调节至工作压力。通常在馏出物接收器的前面连接一个冷阱,以冷却未在蒸馏头中冷凝的低沸点物质,特别是在真空操作中,以防止低沸点物质进入真空系统。
  1.在开始加热时,可以将加热器调节到更高的功率。当物料开始沸腾时,可以调节加热器的输出功率以达到适当的蒸发速率。同时,调整绝缘套的温度以防止柱体的热损失(比相同高度的柱子的材料温度低1?2℃)。当塔顶有物料回流时,可以进行预液驱。
  2.蒸馏实验后,如果长时间不使用,则应清洁,回流和干燥色谱柱。首先切断电源,然后从上到下将其卸下。如果两个磨孔的接触点不容易松开,则无法用蛮力将其去除。使用吹风机均匀加热关节,然后尝试轻轻转动研磨嘴以将其移开。
  通常,实验室精馏反应釜是固定装置,测试后不拆卸。如果使用相同的材料进行重复实验,则可拆卸烧瓶并清洗。清洁后,请注意密封蒸馏系统,以防止水蒸气和其他杂质进入系统并造成污染。
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