实验室型玻璃分子蒸馏设备为玻璃型分子蒸馏设备,专门用于前期的工艺开发及实验,透明的玻璃,能够很好的观察物料在分离过程的现象,及时进行工艺的优化调整。
设备准备阶段:
系统完整性检查:
确认高硼硅玻璃组件无裂纹,所有磨口接口涂抹凡士林密封
检查真空管路、冷却水循环系统密封性(建议使用氦质谱检漏仪)
物料预处理:
将样品溶解于相容性溶剂,经0.45μm滤膜过滤去除颗粒物
进料浓度控制在30%-50%(w/w)以保证流动性
真空系统建立:
多级抽真空操作:
先启动机械泵(10^2Pa级),后开启扩散泵(0.1Pa级)
采用数字真空计实时监测,目标压力≤0.1Pa
冷却系统启动:
调节冷却水流量至1.5-2.5L/min,维持冷凝器温度≤-10℃
使用温度梯度验证:蒸发面与冷凝面温差需≥70℃
蒸馏操作流程:
薄膜形成控制:
启动刮膜转子(初始转速80-120rpm)形成均匀液膜
高粘度物料需采用阶梯式转速调节(递增50rpm间隔)
温度梯度管理:
加热温度设定为物料常规沸点-20℃(如维生素E建议180℃)
每10分钟记录温度波动,允许偏差±2℃
运行监控要点:
关键参数监测:
真空度波动超过±5%立即排查泄漏点
馏出速度控制在1-2滴/秒(过快易导致重组分污染)
安全保护措施:
配置压力联锁(>0.15MPa自动切断加热)
加热状态下禁止补加物料(防暴沸风险)