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实验室型玻璃分子蒸馏设备的正确操作方法

更新时间:2025-09-08  |  点击率:166
  实验室型玻璃分子蒸馏设备为玻璃型分子蒸馏设备,专门用于前期的工艺开发及实验,透明的玻璃,能够很好的观察物料在分离过程的现象,及时进行工艺的优化调整。
 
  设备准备阶段:
 
  ‌系统完整性检查‌:
 
  确认高硼硅玻璃组件无裂纹,所有磨口接口涂抹凡士林密封‌
 
  检查真空管路、冷却水循环系统密封性(建议使用氦质谱检漏仪)
 
  ‌物料预处理‌:
 
  将样品溶解于相容性溶剂,经0.45μm滤膜过滤去除颗粒物‌
 
  进料浓度控制在30%-50%(w/w)以保证流动性
 
  真空系统建立:
 
  ‌多级抽真空操作‌:
 
  先启动机械泵(10^2Pa级),后开启扩散泵(0.1Pa级)‌
 
  采用数字真空计实时监测,目标压力≤0.1Pa
 
  ‌冷却系统启动‌:
 
  调节冷却水流量至1.5-2.5L/min,维持冷凝器温度≤-10℃‌
 
  使用温度梯度验证:蒸发面与冷凝面温差需≥70℃
 
  蒸馏操作流程:
 
  ‌薄膜形成控制‌:
 
  启动刮膜转子(初始转速80-120rpm)形成均匀液膜‌
 
  高粘度物料需采用阶梯式转速调节(递增50rpm间隔)
 
  ‌温度梯度管理‌:
 
  加热温度设定为物料常规沸点-20℃(如维生素E建议180℃)‌
 
  每10分钟记录温度波动,允许偏差±2℃
 
  运行监控要点:
 
  ‌关键参数监测‌:
 
  真空度波动超过±5%立即排查泄漏点‌
 
  馏出速度控制在1-2滴/秒(过快易导致重组分污染)
 
  ‌安全保护措施‌:
 
  配置压力联锁(>0.15MPa自动切断加热)‌
 
  加热状态下禁止补加物料(防暴沸风险)
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