实验室薄膜精馏装置是一种用于分离液体混合物的精密设备,特别适用于高沸点、热敏性物质的提纯。其核心原理是通过形成均匀的液膜,在真空条件下实现轻重组分的快速分离。装置通常由薄膜蒸发器、精馏柱、冷凝系统、真空系统和温控系统组成。物料在蒸发器内壁形成薄膜,受热后低沸点组分蒸发,经精馏柱进一步分离,冷凝后收集。
操作步骤:
实验前准备:
装置检查:确认所有管路(油管、冷凝水管、真空管)密封完好,无泄漏;检查密封件、加热元件、机械密封冷却水及减速机油位是否正常。
样品预处理:将待分离混合物溶解于溶剂并过滤杂质,确保物料流动性及操作温度兼容性。
添加物料:将原料缓慢加入蒸馏釜,量控制在容积的1/3–2/3,避免溢料或过少影响效果。
启动与运行:
开启冷却系统:先启动冷凝水循环,确保冷凝器温度可控(防止蒸气反冲)。
启动真空系统:按顺序开启真空泵组,抽至目标真空度(实验级可达0.1Pa以下),实时监控真空稳定性。
加热与成膜:启动刮膜器转子(转速≤400rpm),使物料在蒸馏器内壁形成均匀薄膜;加热器升温至设定值(低于物料常规沸点)。
过程监控:
参数调节:实时监测温度、真空度及刮膜转速,调整加热功率和真空阀开度以优化分离效率。
防暴沸措施:加热前需添加沸石或启动刮膜系统,禁止高温补加物料。